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    1. 離子色譜-電感耦合等離子質(zhì)譜聯(lián)用(IC-ICPMS)測(cè)定玩具中六價(jià)鉻含量

      更新時(shí)間:2019-06-19  點(diǎn)擊次數(shù):3767
         六價(jià)鉻為吞入性毒物/吸入性極毒物,皮膚接觸可能導(dǎo)致敏感;更可能造成遺傳性基因缺陷,吸入可能致癌,對(duì)環(huán)境有持久危險(xiǎn)性。但這些是六價(jià)鉻的特性,鉻金屬、三價(jià)或四價(jià)鉻并不具有這些毒性。六價(jià)鉻是很容易被人體吸收的,它可通過消化、呼吸道、皮膚及粘膜侵入人體。有報(bào)道,通過呼吸空氣中含有不同濃度的鉻酸酐時(shí)有不同程度的沙啞、鼻粘膜萎縮,嚴(yán)重時(shí)還可使鼻中隔穿孔和支氣管擴(kuò)張等。經(jīng)消化道侵入時(shí)可引起嘔吐、腹疼。經(jīng)皮膚侵入時(shí)會(huì)產(chǎn)生皮炎和濕疹。危害大的是長(zhǎng)期或短期接觸或吸入時(shí)有致癌危險(xiǎn)。



      如何測(cè)定玩具中六價(jià)鉻含量呢?


      采用盛瀚CIC-D120離子色譜儀和電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)聯(lián)用技術(shù)對(duì)玩具中可遷移六價(jià)鉻進(jìn)行超快速和高靈敏度的分析,滿足歐盟玩具安全標(biāo)準(zhǔn)EN 71-3 2013+A3 2018以及RoHS中對(duì)六價(jià)鉻的檢測(cè)要求(依據(jù)IEC 62321標(biāo)準(zhǔn))。

      根據(jù)(EU)2018/725,歐盟玩具安全指令2009/48/EC附件II第三部分的第13項(xiàng),六價(jià)鉻的遷移限值調(diào)整為:

       

      離子色譜儀配置

       

      CIC-D120離子色譜儀,主要配備:

      --全惰性PEEK材質(zhì)高壓輸液泵

      --全惰性PEEK材質(zhì)流路

      --色譜柱(柱管為全惰性PEEK材質(zhì))

      --自再生電解微膜抑制器

       

      離子色譜儀器參數(shù)

      淋洗液:0.6 mmol EDTA-2Na和0.07 mmol NH4NO3使用超純水定容至1000mL,用氨水調(diào)節(jié)pH值至7.1左右

      淋洗方式:等度洗脫

      流速:0.7mL/min

      進(jìn)樣體積:200μL(可根據(jù)實(shí)際分析情況調(diào)整)

       

      ICP-MS儀器配置及參數(shù)

      ICP-MS需具備配套軟件的(TRA)采集模式或相似功能部件。

      參數(shù)設(shè)置根據(jù)不同廠家型號(hào)的產(chǎn)品分別進(jìn)行設(shè)置。

       

      結(jié)果與討論

      聯(lián)機(jī)完成后,采用上述離子色譜條件,并根據(jù)六價(jià)鉻檢測(cè)需要設(shè)置好ICP-MS的儀器參數(shù)進(jìn)行樣品分析。從圖中可以看出,六價(jià)鉻在ICP-MS上有良好的出峰,并在3min以內(nèi)完成檢測(cè)。

       

      分別配制0ppb、1ppb、2ppb、5ppb、10ppb六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行線性測(cè)試。從下圖中可以看出線性相關(guān)系數(shù)為0.9999,線性結(jié)果良好。

       

       

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